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352种农药检测新方案:液相色谱-质谱联用法全流程实操手册
发布时间:2026-03-10
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信息来源:农业检测

核心提要

GB 23200.121-2026代替2021版标准,实现331种至352种农药及其代谢物检测的扩充,同时优化试样制备、定量限及农药命名,本文明确该标准在植物源性食品检测中的基质全覆盖操作要求、仪器参数、定性定量判定,为检测/监管人员提供标准化依据。

一、标准修订核心变化

检测品类新增:在原有331种基础上新增21种农药及其代谢物,覆盖更多植物源性食品农药检测需求;

制样要求优化:重新规范各类基质的粉碎、混匀、储存标准,统一试样储存-18℃及以下;

名称修正:更改噻氟菌胺、喔草酯的中文名称,与国标农药命名体系保持一致;

定量限调整:更改啶虫脒等10种农药及其代谢物的方法定量限,定量限范围0.002mg/kg~0.2mg/kg

前处理细化:针对植物油基质新增专属前处理流程,明确磺脲类、环己烯酮类除草剂检测时PSA的用量调整要求。

二、全基质检测实操规范

试样制备通用要求

干制果蔬、食用菌粉碎后混匀,植物油直接混匀,所有试样均装入聚乙烯容器,-18℃冷冻保存,检测前自然解冻并充分混匀。

前处理关键操作

全基质均采用分散固相萃取净化,核心差异为称样量与净化剂用量

蔬菜/水果/食用菌:称样10g,乙腈提取,PSA用量为每mL提取液25mg(深色试样加GCB2.5mg/mL);

谷物/油料/坚果:称样5g,水浸润30min,乙腈-乙酸溶液提取,C18+PSA50mg/mL

茶叶/香辛料:称样2g,水浸润30min,乙腈-乙酸溶液提取,C18+PSA50mg/mL+GCB25mg/mL

植物油:称样2g,乙腈提取,C18+PSA50mg/mL

特殊要求:检测磺脲类、环己烯酮类除草剂时,蔬菜/水果/植物油中PSA用量降至5mg/mL,谷物/油料/坚果降至10mg/mL

仪器参考条件

液相色谱:C18柱(2.1mm×100mm1.8μm),柱温40℃,流速0.3mL/min,流动相为甲酸铵-甲酸水溶液(A相)+甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B相),梯度洗脱;进样量2μL

质谱:电喷雾离子源(ESI),正/负离子同时扫描,电喷雾电压正离子5500V、负离子-4500V,离子源温度350℃MRM模式,每种农药选择至少2个离子对。

三、检测/监管判定核心要求

定性判定:保留时间相对误差≤±2.5%,离子丰度比偏差符合标准(>50±20%2050±25%1020±30%≤10±50%);

定量判定:采用外标法,绘制基质匹配标准工作曲线(不少于5个浓度点),浓度范围0.002mg/L~0.5mg/L

结果记录:平行试验2次,结果取算术平均值,保留2位有效数字,含量超1mg/kg时保留3位;重复性/再现性结果偏差不得超过附录E规定限值。


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